注射用磺苄西林钠的杂质谱研究

目的 建立高效液相色谱串联高分辨质谱检测器的方法,研究注射用磺苄西林钠的杂质谱并进行来源归属.方法 采用Agilent 1290 HPLC-6538 Q-TOF高效液相色谱质谱联用仪,流动相为10 mmol ? L-1甲酸铵溶液-8 mmol-L-1甲酸铵溶液(体积分数80％乙腈溶液作溶剂)=87:13;色谱柱为Ultimate XB C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm);流速1.0 mL·min-1;质谱检测器采用电喷雾离子源(ESI),负离子扫描模式;数据采集范围m/z 50～1000,离子源前进样分流比2∶1,毛细管电压3.5 kV,锥孔电压65 V,喷雾气压310 kPa,干燥气(氮气)流量12 L·min-1,干燥气温度325 ℃,碎裂电压150 V.通过分析主成分与未知杂质多级质谱行为的相关性以及主成分的合成工艺推定其结构.结果 将5个厂家样品中的主要杂质归纳为14个未知杂质,解析其质谱碎片进行结构推测和来源归属.结论 研究结果对注射用磺苄西林钠的质量控制和工艺评价具有指导意义.