瓦布贝母中生物碱的含量测定

目的 测定瓦布贝母中3种特征性生物碱西贝碱苷、西贝碱和贝母辛以及总生物碱的含量,并评价瓦布贝母栽培品的质量.方法 采用HPLC-ELSD法测定3种特征性生物碱的含量,色谱柱为Inertsil ODS-SP柱,流动相(A)为0.1％三氟乙酸水溶液,流动相(B)为乙腈,梯度洗脱,ELSD漂移管温度为98℃,气体流速3.0 L·min-1,不分流进样.参考2015年版《中国药典》中川贝母项下含量测定的方法,采用酸性染料比色法测定总生物碱的含量;将样品中生物碱苷类成分经稀硫酸于90 ℃水浴中,加热2 h水解为其苷元,同时对测定方法进行了改进和优化.结果 HPLC-ELSD法专属好,待测的3种生物碱均可以完全分离;西贝碱苷、西贝碱和贝母辛进样量分别为0.59 ～5.90、0.96～9.60、0.54～5.40 μg,峰面积对数与进样量对数的线性关系良好(r ＞0.9999);进样精密度、日内精密度和日间精密度峰面积对数值的均小于0.5％;方法回收率分别为97.8％、99.9％、100.3％.优化后的酸性染料比色法能够测定生物碱及其苷的总量,线性关系良好(r ＞0.9999),重复性试验的RSD=2.26％,回收率为100.7％.结论 所用方法专属、简便、准确,适用于测定瓦布贝母中特征性生物碱和总生物碱的含量,可为瓦布贝母栽培品的质量评价提供依据.