冻干甲型肝炎减毒活疫苗三氯甲烷残留量检测方法的建立及验证

目的:建立准确可靠检测冻干甲型肝炎减毒活疫苗中三氯甲烷残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱进行三氯甲烷残留量检测，用外标法计算三氯甲烷含量。对方法的专属性、线性、范围、准确度、精密度、定量限和耐用性进行验证。结果:三氯甲烷峰5次进样峰面积的相对标准偏差小于5%，且与其他峰分离度大于1.5。阳性对照溶液在相应保留时间处可见三氯甲烷峰，阴性对照溶液无三氯甲烷峰。三氯甲烷的浓度在10~1 000 ng/ml范围内与峰面积成线性关系。浓度为600 ng/ml的供试品溶液回收率在91.3%~99.0%之间，含量相对标准偏差均小于4%。定量限浓度为0.022 ng/ml。结论:建立的三氯甲烷残留量检测方法具有良好的专属性、线性、范围、准确度、精密度和耐用性，符合定量检测的需求。