银杏叶片中5种银杏双黄酮类成分同时测定方法的建立

目的 建立同时测定银杏叶片中穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮含量的方法.方法 银杏叶片经甲醇超声提取后,采用超高效液相色谱法测定.以Waters Acquity UPLC HSS T3为色谱柱,以乙腈-0.4％磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温为35℃,检测波长为340 nm,进样量为1μL(对照品)、10μL(供试品).采用一测多评法,以穗花杉双黄酮为参照物,计算白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的相对校正因子,以相对保留时间法定位色谱峰,再计算上述成分的含量并与外标法测定结果(穗花双黄酮除外)进行比较.结果 穗花杉双黄酮、白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮检测进样量的线性范围分别为0.10～8.21、0.24～19.34、0.16～12.98、0.22～17.66、0.06～4.86 ng(r均大于0.999),定量限分别为0.10、0.24、0.16、0.22、0.06 ng;精密度、重复性、稳定性(36 h)试验的RSD均小于3.00％,平均加样回收率为99.77％～102.85％,RSD为1.90％～4.40％(n=6).白果黄素、银杏双黄酮、异银杏双黄酮、金松双黄酮的平均相对校正因子分别为0.91、0.93、0.96、0.95,平均相对保留时间分别为1.08、1.18、1.19、1.30;一测多评法计算结果与外标法测得结果的相对偏差在±3.00％以内.结论 所建方法准确、稳定,可用于银杏叶片中银杏双黄酮类成分的测定及质量控制.