60Co-γ射线辐照灭菌对药用大黄粉指纹图谱及有效成分的影响

目的:建立胆宁片中药用大黄粉原料UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,评价不同60 Co-γ射线辐照剂量(0,3,6,10 kGy)对药用大黄粉质量的影响.方法:采用UPLC法,色谱柱:ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相:甲醇-0.1％磷酸,梯度洗脱;流速:0.2 ml·min-1;检测波长:410 nm;柱温:30℃;进样量:1μl.建立药用大黄粉指纹图谱及多成分含量测定方法,并对不同辐照剂量(0,3,6,10 kGy)的药用大黄粉进行灭菌效果比对、相似度评价及多成分含量测定分析.结果:建立了药用大黄粉的UPLC指纹图谱方法及多成分含量测定方法,指纹图谱确定了23个共有峰,建立了其中14个成分的多成分含量测定方法,该方法线性关系良好(r>0.999),精密度良好(RSD<5％),重复性良好(RSD<5％),样品在48 h内稳定性良好(RSD<5％),各成分平均回收率在98.03％～100.79％范围内,均符合要求.不同辐照剂量药用大黄粉的指纹图谱相似度和14种成分含量差异均无统计学意义(P>0.05).综合质量分析与灭菌效果,确定辐照剂量为6 kGy.结论:该研究建立的药用大黄粉UPLC指纹图谱及多成分含量测定方法,重复性好,准确度高,精密度高,辐照前后各成分含量与相似度无显著差异,为不同辐照剂量的药用大黄粉质量评价提供参考与依据.