液相色谱-三重四极杆质谱法同时检测生物检材中百草枯及其代谢物

目的 建立生物检材中同时检测百草枯(paraquat,PQ)及其主要代谢物单季铵盐(monoquat)、百草枯-单吡啶酮(paraquat-monopyridone,MP)、百草枯-联吡啶酮(paraquat-dipyridone,DP)、4-羧基-1-甲基吡啶盐(4-Carboxy-1-methylpyridinium ion,MINA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法.方法 以百草枯氘代内标(Paraquat-d8 Dichloride,PQ-D8)作为内标,检材样品调节pH后,经乙腈沉淀蛋白,使用不同色谱柱洗脱,在多反应监测模式下检测.结果 百草枯PQ、monoquat、MP、DP、MINA的线性范围分别是5～800ng/mL、0.5～80ng/mL、5～800ng/mL、2.5～400ng/mL、2～320ng/mL(r均高于0.993),日内、日间精密度(RSDs)分别在5％～14％、3％～13％、3％～15％、5％～13％、2％～15％之间,准确度(RE)分别在91％～116％、80％～100％、80％～111％、85％～114％、91％～114％之间.生物样品处理后自动进样器上室温放置72h,各物质的准确度分别在90％～119％、56％～125％、60％～110％、78％～98％、83％～117％之间.结论 本测定方法前处理过程简便,分离效果好,提取效率高,可使用本方法对疑似百草枯中毒的检材进行原体及代谢物的检测,为案件提供法律依据;本实验优化了课题组前期建立的生物样品中百草枯及monoquat、MP的检测方法,参考其案例结果,检测相应检材,对比分析,该检测方法在原体含量大幅下降时,痕量代谢物仍可检出.