顶空气相色谱法检测尿二氯乙酸和三氯乙酸

目的 建立同时检测尿二氯乙酸(DCA)和三氯乙酸(TCA)的顶空气相色谱法.方法 吸取5 mL尿样于22 mL顶空瓶中,加入0.5 mL 10％乙酸钠溶液后立即加盖密封,摇匀,置于顶空-气相色谱仪中,90℃平衡60 min后进样,经HP-INNOWAX气相色谱柱分离,氢火焰检测器检测DCA和TCA含量.结果 在最佳实验条件下,DCA和TCA在10～500 μg/L范围内的相关系数均大于0.999 0,最低检出限分别为2.0 μg/L和3.5 μg/L,加标回收率为87.40％～101.44％,相对标准偏差(RSD)为1.89％～3.25％.抽检35份职业人群尿样,DCA和TCA均未检出.结论 通过加入乙酸钠、优化顶空条件建立的顶空气相色谱法回收率和精密度等指标良好,能满足尿二氯乙酸和三氯乙酸的日常检测需求.