变换波长高效液相色谱法测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量

目的 建立测定茵栀黄口服液中防腐剂的含量测定方法,并评价该制剂在防腐剂方面的安全性.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为Agilent C18;流动相为甲醇-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调pH值3.7)(V/V),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;紫外检测器;苯甲酸以228 nm为检测波长,山梨酸和对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯以255 nm为检测波长.结果 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯(羟苯甲酯)、对羟基苯甲酸乙酯(羟苯乙酯)、对羟基苯甲酸丙酯(羟苯丙酯)、对羟基苯甲酸丁酯(羟苯丁酯)分别在进样量为77.11～4935 ng(r=0.9999)、100.00～6437 ng(r=0.9999)、13.00～814 ng(r=0.9999)、70.00～4524 ng(r=0.9999)、12.00～794 ng(r=0.9999)、13.00～823 ng(r=0.9999),峰面积积分值与进样量呈良好的线性关系;精密度(n=6)、重复性(n=6)、稳定性(24 h,n=8)试验的RSD均小于1.0％;最低方法检出限分别为0.600 ng、0.015 ng、0.025 ng、0.090 ng、0.010 ng、0.022 ng;最低方法定量限分别定为2.40 ng、0.14 ng、0.33 ng、0.27 ng、0.04 ng、0.08 ng;加样回收率分别为100.69％、98.44％、101.21％、104.18％、103.95％、103.55％,RSD分别为0.24％、0.29％、0.72％、0.71％、0.44％、0.34％(n=6).在32批样品中均未检测出除苯甲酸以外的其他防腐剂.结论 该方法可用于茵栀黄口服液中防腐剂的定量分析;虽在抽检样品中未检测出其他防腐剂,为了提高其安全性,建议增订防腐剂检查项.