艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食物中硒的含量

建立了艾斯卡试剂半熔法分离-氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定食物中硒含量的方法.称取艾斯卡试剂(质量比为3:1的氧化镁-碳酸钠的混合物)0.50 g和样品0.50 g于石英坩埚中,混匀,再覆盖1.25 g艾斯卡试剂,于750℃焙烧60 min;加入1滴0.1％(质量分数)苯酚红指示剂,再加入盐酸使溶液由红色变为黄色,于200℃加热至溶液体积为6 mL左右时,再加入6 mL盐酸,继续煮沸10 min,取下冷却,加入2 mL铁盐溶液,再用水定容至25 mL,采用HG-AFS测定食物中硒的含量.结果显示:硒的质量浓度在16.0μg?L-1以内与其对应的响应值呈线性关系,检出限(3s)为6.0 ng?g-1;对3个国家标准物质(大米、紫菜、蒜粉)进行测定,测定值的相对标准偏差(RSD,n=12)为3.4％～5.2％.方法用于16种国家标准物质的分析,测定值与认定值的相对误差为-10％～17％.