加热振荡提取-气相色谱-质谱法测定滤棒中两种特征香味成分的含量

建立了加热振荡提取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定滤棒中两种特征香味成分柠檬烯、薄荷醇含量的方法.将滤棒1.0～1.5 g剪成5～10 mm的样品小段,置于100 mL锥形瓶中,加入20 mL无水乙醇和0.1 mL 50 g?L-1苯甲酸正丙酯(内标)溶液,于30℃加热振荡提取10 min,提取液经0.45μm有机滤膜过滤.采用HP-Innowax毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)和选择离子监测(SIM)模式,通过GC-MS测定样品中柠檬烯、薄荷醇的含量,内标法定量.结果显示:柠檬烯、薄荷醇标准曲线的线性范围均为0.01～2.00 g?L-1,检出限(3s)为0.12 mg?L-1和0.05 mg?L-1;对同一滤棒样品连续测定5次,柠檬烯和薄荷醇测定值的相对标准偏差(RSD)为2.7％和1.2％;对实际样品进行低、中、高等3个浓度水平的加标回收试验,两种特征香味成分的回收率为91.2％～106％.以凝胶释香滤棒为研究对象,其生产过程中柠檬烯、薄荷醇测定值的批次内RSD(n=50)分别为4.0％～12％和1.4％～2.2％,批次间RSD(n=6)为11％和1.9％;对不同加香载体的滤棒进行研究,结果表明凝胶释香滤棒的持香能力更好.