高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量

取均匀制备的样品5.00 g,用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,洗脱液于45℃氮吹至近干,残渣用体积比9:1的含0.1％(体积分数,下同)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解,经0.22μm水相滤膜过滤后,采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量.以ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)为固定相,以不同体积比的含0.1％甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾正离子源,以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析,采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线,同位素内标法定量.结果表明:11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5～400.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.2～0.3μg·kg-1.对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验,回收率为72.2％～119％,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6％～9.7％.方法用于测定58批实际样品,结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出.