鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱测定法

建立了一种测定鸡蛋及牛奶中四环素类药物残留量的液相色谱-串联质谱方法.样品经Mcllvaine-Na2 EDTA缓冲液提取,经快速滤纸过滤,并经加脱脂棉的HLB固相萃取柱净化,洗脱液氮气吹至小于1 mL,加30％甲醇至1 mL并混匀,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配标液外标法定量.结果表明,四环素类药物在5～100μg/kg的浓度范围内呈现良好的线性关系.在鸡蛋及牛奶中四环素类药物的检测限均为2μg/kg,定量限均为5μg/kg.在LOQ～2MRL(多西环素为LOQ～10LOQ)添加浓度范围内,四环素类药物的回收率均在81.2％ ～110.0％之间,批内、批间变异系数均小于11.4％.该方法各项技术指标均能满足残留检测要求,且方法的重现性良好,满足国内外兽药残留检测的相关规定.