固相萃取-同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定水中涕灭威、涕灭威亚砜和涕灭威砜

采用同位素稀释结合固相萃取对水样进行预处理,建立了环境水体中涕灭威及其代谢物(涕灭威亚砜、涕灭威砜)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法.水样加同位素内标涕灭威-D3、涕灭威亚砜-D3和涕灭威砜-D3,经HLB固相萃取柱富集净化后,用Waters ACQUITYTM BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)分离,以0.1％甲酸+5 mmol/L乙酸铵水溶液-乙腈为流动相,在电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM),内标法定量.3种目标化合物在0.5～200 μg/L范围内线性良好,线性相关系数r≥0.999;方法检出限为0.0008～0.001 μg/L,3个加标浓度水平的平均回收率为94.5％～108％,相对标准偏差为2.7％～6.5％.该方法采用了稳定同位素内标参与前处理的方法,消除了涕灭威降解对测定结果的影响,准确度好、灵敏度高,可用于环境水体中涕灭威及其代谢物涕灭威亚砜、涕灭威砜的测定.