卵泡液全氟化合物的UHPLC-MS/MS测定及其与体外受精结局的关系

全氟化合物(PFCs)具有生殖毒性,本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定卵泡液中8种全氟化合物的分析方法.样品混合稳定同位素内标,用甲醇进行蛋白质沉淀处理,在EXIONLC System高效液相色谱仪与SCIEX 6500 QTRAP+质谱联用仪进行分析.该仪器采用负离子多反应监测模式(MRM)检测.用ACQUITY UPLC BEH C18柱,流动相3 mmol/L乙酸铵(pH8.5)-乙腈梯度洗脱分离.8种全氟化合物在各自浓度范围内均呈良好线性关系(R2≥0.9923),检出限为0.002～0.008 ng/mL,样品加标回收率在85.9％～138.8％之间.本方法操作简便,灵敏度高,准确可靠,可应用于体外受精治疗的不孕不育患者卵泡液的全氟化合物检测.本研究对104例接受体外受精不孕妇女卵泡液中8种PFCs分析发现,未妊娠组卵泡液PFOA、PFNA和PFHxS水平高于临床妊娠组.将卵泡液中的PFCs进行三等分,与PFBA水平最低的三分位组相比,水平最高三分位组的妇女窦卵泡数、总卵泡数、MII卵数显著降低;与PFHxS水平最低的三分位组相比,水平最高三分位组的妇女总卵泡数和MII卵数显著增高.这些结果提示卵泡液中全氟化合物可能对卵母细胞发育存在影响,但不同种类的全氟化合物的生殖影响可能存在差异.