阴极扫描法恢复三氧化钨光电化学水氧化性能及其机制

三氧化钨(WO3)是典型的半导体材料,因其具有良好的光电化学(PEC)特性而受到了广泛的研究.但经电解后,WO3光阳极会的PEC催化活性将出现急剧地衰减,导致其无法循环使用,造成了浪费.为了解决这一科学问题,实验以钨酸钠(Na2 WO4·2 H2 O)为钨源,HCl为酸源,通过沉淀法制备了WO3粉体.然后,采用刮刀涂布工艺制备了涂层厚度约为15μm的WO3/FTO电极.并采用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线光电子能谱(XPS)等方法对其结构、形貌及组成进行表征.XRD和Raman结果表明,制备的WO3具有单斜结构.通过FE-SEM观察发现,WO3的表面形貌是由10～30 nm的纳米颗粒组成.PEC测试结果表明,电解前的WO3/FTO电极在1.5 V vs.Ag/AgCl偏压作用下,可以产生7.7 mA/cm2的饱和光电流,是同等条件下电解后WO3/FTO电极的3.7倍(2.1 mA/cm2).但经过阴极扫描后,可以使WO3/FTO电极的饱和光电流恢复至8.1 mA/cm2,这与电解前相比,恢复率达105％.在对WO3/FTO电极PEC性能恢复机制的研究过程中发现,WO3表面O原子的结合状态是决定其PEC性能恢复的重要因素.