5-氰基-4-氨基咪唑的合成及其热性能

咪唑基含能化合物是目前高能化合物的重要研究方向,而5-氰基-4-氨基咪唑是设计、合成新型咪唑联四唑类高能高氮化合物的关键中间体.以 5-甲酰胺基-4-氨基咪唑(AICON)为原料,经其与三氯氧磷(POCl3)的脱水反应获得了5-氰基-4-氨基咪唑(AICN),通过优化反应体系、反应温度、反应时间以及物料物质的量比,使得AICN的收率＞65%,纯度(HPLC)＞99.5%.此外,采用NMR、IR和元素分析对其进行了结构确证,利用热重分析法研究其热性能.结果表明,AICN的最佳反应条件为以POCl3为脱水剂,n(AICON)∶n(POCl3)=1∶10,反应升温模式为先快速升温至80～85 ℃,维持反应30 min,然后降温至70～75 ℃,维持反应1.0～1.5 h;AICN在40～1000 ℃温度区间存在两个失重过程,对应的热分解温度区间分别为40～400 ℃和400～1000 ℃、热失重分别为19.8%和60.7%、热分解峰温分别为256.5和698.4 ℃,表明其具有良好的热稳定性.