超高效液相色谱-串联质谱法测定铁皮石斛中的吡咯里西啶生物碱

为了测定铁皮石斛中的吡咯里西啶生物碱(pyrrolizidine alkaloids,PAs)的含量,该研究建立了固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定铁皮石斛中16种不饱和PAs的分析方法.样品经0.05 mol/L硫酸甲醇提取、MCX固相萃取小柱纯化富集,以甲醇和0.005 mol/L甲酸铵-0.1％甲酸水溶液为流动相,Waters ACQUITY UPLC BEH C18柱梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子、多反应监测模式进行采集,基质匹配外标法定量.结果表明,该方法中16种PAs在0.5～20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;检出限为0.06～0.11μg/kg,定量限为0.23～0.35μg/kg;在0.5、1.0、10μg/kg加标水平下,平均回收率范围在75.38％～110.27％之间,相对标准偏差为2.61％～7.43％.采用此方法对20份市售铁皮石斛中的PAs进行测定,结果显示,12份样品中检出7-乙酰石松胺,含量为1.02～6.54μg/kg.该方法操作简便且具有良好的灵敏度和准确性,适合铁皮石斛中PAs的快速确证和定量分析.