冷冻辅助相分离-气相色谱-串联质谱法检测设施蔬菜与土壤中的邻苯二甲酸酯

目的 建立气相色谱-串联质谱法检测蔬菜和土壤中16种邻苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)的分析方法.方法 蔬菜、土壤样品加入同位素内标,经水分散、正己烷超声提取、超低温冷冻辅助相分离和减压浓缩,以HP-5MS UI柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)气相色谱分离,串联质谱多重反应监测模式进行检测.结果 该方法在考察浓度范围(5～400 ng/mL)内16种PAEs线性良好,r>0.994;蔬菜和土壤中PAEs对应检出限为1.2～21.5μg/kg和1.0～40.4μg/kg,定量限为3.9～65.0μg/kg和3.6～110.5μg/kg,回收率为71.72％～111.98％和67.17％～114.9％,相对标准偏差为0.19％～11.22％和0.13％～11.03％;实际样品的检测显示,北京某蔬菜基地某设施土壤和蔬菜中有11种PAEs检出,其中土壤中PAEs含量明显高于蔬菜,土壤与蔬菜中PAEs含量显著正相关.结论 该方法简便、准确、检出限低,能有效防止样品处理中接触材料的PAEs污染,可满足蔬菜、土壤中PAEs监测的需要.