固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中40种抗生素

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(HLB-HPLC-MS/MS)分析地表水中15种磺胺类(SAs)、9种氟喹诺酮类(QNs)、7种大环内酯类(MCs)、3种四环素类(TCs)、2种氯霉素类(CAPs)和4种其他类(Others)共40种抗生素的分析方法.通过重点优化水样不同pH值、乙二胺四乙酸二钠(Na2 EDTA)加入量、色谱条件和质谱参数等确定了最佳分析条件.水样经HLB固相萃取柱富集净化,采用Agilent Zorbax Rrhd Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱分离,正、负离子模式分别采集,正离子模式采用0.2％甲酸-2 mmol乙酸铵水溶液和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度洗脱分离38种单体;负离子模式采用纯水和甲醇-乙腈(V/V,1∶1)作流动相梯度分离2种单体,多重反应监测模式分析,内标法定量.结果 显示:目标分析物线性范围在1.00-200 ng·mL-1之间,相关系数r2均大于0.99,方法检出限在0.002-0.270 ng· L-1之间,地表水加标回收率在61.0％-149％之间,相对标准偏差(RSD)在1.2％-32％之间.方法 成功应用于贵阳市南明河12个地表水分析,共检出34种抗生素,其中大环内酯类检出浓度最高,平均浓度为257 ng·L-1.