QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的含量及风险评估

目的:建立基于QuEChERS结合超高效液相色谱一串联质谱(UPLC-MS/MS)测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱的快速检测方法,并根据测定结果进行初步的风险评估.方法:采用QuEChERS法对样品进行前处理,ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8 μm),以含0.05％甲酸和2.5 mmol·L一甲酸铵的水溶液(A)及含0.05％甲酸和2.5 mmol·L-1甲酸铵的乙腈溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL· min-1,柱温为40℃;电喷雾离子源为正离子多反应监测模式,外标法测定.结果:28个吡咯里西啶生物碱在1～20 ng·mL-1内线性关系良好,相关系数均大于0.99;平均回收率为71.8％～ 103.5％,RSD为3.3％～9.2％.28个吡咯里西啶生物碱的定量下限为0.20～0.90 ng·mL-1;30批样品中有10批样品检出吡咯里西啶生物碱,阳性样品中总含量为4.85 ～ 78.34 μg·kg-1.结论:该方法操作简便快速、准确、灵敏,可同时测定蜂蜜中28个吡咯里西啶生物碱含量.初步风险评估显示,蜂蜜存在一定的安全风险.