米炒北沙参的质量标准研究

目的 建立米炒北沙参的质量标准.方法 取米炒北沙参饮片样品,进行外观性状观察、粉末显微鉴别、薄层色谱(TLC)鉴别,按2020年版《中国药典》(四部)通则方法检测其中水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物及酸溶性浸出物的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定其中补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素的含量.结果 米炒北沙参饮片为类圆形小段,略粗糙,表面呈黄色(去皮)或深黄棕色(有皮),气特异,味微甘.其粉末呈黄白色,显微镜下可见分泌物和分泌细胞、导管、糊化淀粉粒、射线细胞、薄壁细胞等.TLC图斑点清晰,供试品色谱中,在与异欧前胡素对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点.9批米炒北沙参饮片的水分含量为5.82％～6.27％,总灰分含量为3.19％～3.59％,酸不溶性灰分含量为0.21％～0.27％,水溶性浸出物含量为24.91％～30.30％,醇溶性浸出物含量为20.66％～25.83％.补骨脂素、花椒毒素、佛手柑内酯、欧前胡素、异欧前胡素检测质量浓度的线性范围分别为0.240～2.400、0.320～3.200、0.224～2.240、0.292～2.920、0.208～2.080μg/mL(r均大于0.9990);定量限分别为0.0320、0.0300、03250、0.0320、0.0450μg,检测限分别为0.1008、0.0896、0.0715、0.0900、0.1320μg;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于3％;平均加样回收率分别为100.56％(RSD=1.36％,n=6)、100.73％(RSD=2.25％,n=6)、100.36％(RSD=0.98％,n=6)、98.24％(RSD=0.40％,n=6)、99.40％(RSD=0.35％,n=6).上述5个成分的含量分别为5.85～13.31、8.63～33.38、6.23～15.25、6.12～12.98、5.52～10.77μg/g,总含量为34.20～83.41μg/g.结论 初步拟定米炒北沙参饮片中水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过7.30％、4.10％、0.30％,水溶性浸出物和醇溶性浸出物分别不得少于21.00％、18.00％,香豆素类成分的总含量分别不得少于52.03μg/g(有皮)、26.34μg/g(去皮).所建质量标准可用于米炒北沙参的质量控制.