血清和尿液中22种真菌毒素的高效液相色谱——四极杆轨道阱质谱筛查方法建立

目的 建立血液、尿液中22种常见真菌毒素的液液萃取-高效液相色谱四极杆轨道阱质谱测定方法.方法 基于高效液相色谱-四极杆轨道阱质谱技术,首先建立22种常见真菌毒素的色谱质谱数据库.然后取血清和尿液样品,用0.10 mol/L NaOH溶液调节至碱性,加入乙酸乙酯涡旋混合萃取,萃取液用弱的氮气吹至近干,残渣加甲醇水溶液(50∶ 50,v/v)复溶,经过滤后进LC-MS/MS分析.在一定识别标准下与数据库比对进行定性筛查.结果 尿液和血液检出限(limit of detection,LOD)分别为2.61×10-3～50.0 ng/ml 和2.07×10-3～50.0 ng/ml,定量限(limit of quantitation,LOQ)分别为8.70×10-3～1.67×102 ng/ml 和6.91×10-3～1.67×102 ng/ml.尿液测定日内相对标准偏差(relative standard derivations,RSDs)为2.34％～8.40％,日间 RSDs 为4.80％～10.9％;血液测定日内 RSDs 为2.10％～10.6％,日间 RSDs 为3.07％～11.6％.结论 建立的快速筛查方法操作简单,具有高通量、高灵敏度和高准确性的特点,符合生物样品中毒物分析鉴定的要求,同时可以更好地发现新型毒物和未知毒物.