药食同源中药材中16种真菌毒素的测定与分析

目的：建立同位素标记-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定药食同源中药材中16种真菌毒素的分析方法，并利用该方法对市售的483份药食同源样品进行检测分析。方法：样品用乙腈-水（50/50，V/V）提取，MycoSpinTM 400多毒素净化柱净化，经Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7 μm)分离，质谱采用电喷雾电离源（ESI），多反应监测模式（MRM）进行检测分析，同位素内标法进行定量。结果：16种真菌毒素标准曲线线性关系良好（R>0.998），方法的检出限在0.1~4.0 μg/kg之间，高、中、低3个不同浓度加标回收率为83.4%~102.3%，相对标准偏差（RSD，n=6）为2.08%~13.6%。483份样品中，共检出10种真菌毒素，其余6种真菌毒素均未检出，检出率最高的毒素化合物为玉米赤霉烯酮（ZEN），阳性样品中平均含量为71.2 μg/kg，并且有3.11%样品超过国家食品安全标准规定的参考限量。结论：该方法采用同位素稀释，多毒素净化柱对样品进行净化，降低了药食同源样品中基质干扰，方法准确、快速，满足测定方法的要求，可用于大批量样品中真菌毒素的多残留检测分析。