QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEChERS前处理技术的优化,确定了最佳的实验条件.样品采用乙腈超声提取,上清液经C18和无水硫酸镁净化,过0.20μm滤膜后经UPLC-MS/MS检测.以乙腈?0.1％甲酸水溶液为流动相,经Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源(electrospray ionization source,ESI)正离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配外标法定量.结果表明,在各自线性范围内24种磺胺类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999,在5、10、50μg/kg 3个加标浓度水平下的平均加标回收率为80.0％～116.4％,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8％～9.4％(n=7).方法检出限为0.01～0.48μg/kg,定量限为0.02～1.59μg/kg,所测样品均未检出磺胺类抗生素.该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适用于鱼肉制品中24种磺胺类抗生素的高通量检测.