超高效液相色谱一串联质谱法测定畜禽毛发中氟虫腈及其代谢物残留量

建立了一种测定畜禽毛发中氟虫腈及其代谢物残留量的检测方法.1％十二烷基硫酸钠或5％吐温80清洗毛发,3mL乙腈溶液和3mL水混合提取,经涡旋、水浴震荡和超声,采用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷(C18)基质分散净化,Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,负离子扫描,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定.氟虫腈及其代谢物在毛发中线性关系良好(R2＞0.99),在0.5,1.0,5.0 μg/kg 3个添加水平下毛发中氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜的回收率分别为89.1％～107.4％、77.0％ ～78.9％、73.6％ ～85.8％和70.9％ ～ 80.0％,相对标准偏差均小于6.8％,检出限和定量限分别为0.2和0.5μg/kg.该方法适合于畜禽毛发中氟虫腈及其代谢物残留量的测定.