气相色谱-负化学源-质谱法测定乌龙茶中拟除虫菊酯和有机氯农药多残留

目的 建立一种基于液液萃取-固相萃取-气相色谱-负化学源-质谱(GC-NCI-MS)测定乌龙茶中多组分拟除虫菊酯和有机氯类杀虫剂的分析方法.方法 茶叶样品粉碎过筛后,经沸水浸泡、丙酮-正己烷液液萃取、Carb-NH2固相萃取柱进化后,用GC-NCI-MS方法进行定性、定量分析.结果 18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂分别在0.006～1.00 μg/mL和0.006～0.50 μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.996,加标回收率为60.1％～119.8％,相对标准偏差为1.5％～10.4％(n = 6),方法检出限和定量限分别为0.5～4.8 μg/kg和1.7～16.0 μg/kg.结论 该方法快速、准确,能满足乌龙茶样品中18种拟除虫菊酯和9种有机氯类杀虫剂残留的快速检测分析要求.