大黄消痔栓的工艺改进及有效成分含量测定

目的 改进大黄消痔栓的制备工艺,并对有效成分含量进行测定.方法 在栓剂成型的前提下,以工艺中混合脂肪酸甘油酯与蜂蜡比例、灌模温度、脱模冷却时间为考察因素,以栓剂外观形态、重量差异、融变时限为评价指标,采用综合评分法评价制得栓剂的优劣,优选最佳制备工艺;采用高效液相色谱法测定大黄中五种蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量.结果 大黄消痔栓的最优制备工艺为混合脂肪酸甘油酯∶蜂蜡=8∶1,灌模温度75℃,常温冷却脱模时间5 min;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在2.25～36.00 μg·mL-1、1.36～21.76μg·mL-1、1.90～30.40 μg·mL-1、1.90～30.40μg·mL-1、0.70～11.20 μg·mL-1浓度范围内与峰面积呈良好线性关系(r分别为0.9995、0.9996、0.9996、0.9995、0.9997);精密度、重复性试验结果RSD值均小于2％;样品在12 h内峰面积RSD均小于2％;平均加样回收率均在96.0％～103.5％内,RSD均小于2％.结论 该工艺下制备的大黄消痔栓成形性好,不需冷冻,常温冷却脱模时间短,重量差异及融变时限符合规定,工艺可行性高;含量测定方法重复性好,专属性强,结果可靠,可用于该栓剂的质量控制.