QuEChERS-GC-MS/MS测定化橘红65种农药残留

目的:建立气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测化橘红中65种农药残留.方法:样品经乙腈匀浆提取,固相分散萃取(QuEChERS)管净化,采用DB-17MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气,进样口温度为250℃,进样量为1μL,程序升温(0～1 min,60℃;以30℃·min-1升至120℃;以10℃·min-1升至160℃;以2℃·min-1升至230℃;以15℃·min-1升至300℃,保持6 min;升至310℃,保持5 min),传输接口温度为280℃;质谱离子源温度为280℃,电子轰击离子源(EI);轰击能量为70 eV;碰撞气为氮气,多反应监测(MRM)模式,空白基质配对照品法测定.结果:65种农药线性关系良好,r均大于0.995,添加水平0.01 mg·kg-1时平均回收率为70.63％～127.65％,RSD为0.97％～8.85％;添加水平0.02 mg·kg-1时平均回收率为67.05％～130.26％,RSD为0.52％～5.27％,检出限为0.002～0.010 mg·kg-1.结论:该方法可判断化橘红是否有农药残留,为化橘红农药残留限度标准制定提供参考.