超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速测定3种含生物碱类中药材中193种农药残留

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱 (UPLC-Q-Orbitrap HRMS) 技术，建立了快速筛查和分析3种含生物碱类中药材 (延胡索、黄连和黄柏) 中193种农药残留的方法。样品经QuEChERS法提取，引入含阳离子交换型吸附剂的分散固相萃取净化，采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱 (3.0 mm × 150 mm，2.7 μm) 分离，以分别含有0.1%甲酸和5 mmol/L甲酸铵的水溶液和甲醇溶液作为流动相梯度洗脱，质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式 (Full MS/ddMS2)，外标法定量。结果显示：193种农药在相应的浓度范围内线性关系良好，相关系数 (r) 均在0.99以上；定量限为10~100 μg/kg；在10、50、100 μg/kg 3个添加水平下，延胡索、黄连和黄柏中193种农药的平均添加回收率分别为58%~120%、68%~124%和73%~122%，相对标准偏差 (RSD) 均在20%以内 (n=6)。该方法前处理简便、快速，采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱，通过母离子定量定性，二级碎片及保留时间定性，提高了含生物碱类中药材中农药残留筛查的准确度，可用于3种含生物碱类中药材中农药残留的快速筛查及日常风险监测。