气相色谱-质谱法检测益智药材中16种多环芳烃

建立了气相色谱-质谱联用技术同时测定益智药材中16种多环芳烃(PAHs)的分析方法.最佳萃取条件为:取样品2.0 g,加入同位素内标后用无水乙醇、水混合溶解,以10 mL正己烷提取;提取液先过Flo-risil柱固相萃取,经氢氧化钾-乙醇溶液皂化,多环芳烃分子印迹柱固相萃取后,以5 mL二氯甲烷-正己烷(1 ∶ 1,体积比)进行洗脱;采用DB-EUPAH毛细管色谱柱进行分离,内标标准曲线法定量测定.在此条件下,16种多环芳烃的线性范围为1.0～200.0μg/L(r2≥0.992 5);检出限(S/N=3)为0.3～1.0 μg/kg;在不同浓度(1、3、10 μg/kg)基质加标条件下,苯并[c]芴(BcFL)的加标回收率为65.4％～72.8％,日内相对标准偏差(RSD,n=6)为6.0％～7.4％,日间RSD(n=6)为8.5％;其他15种多环芳烃的加标回收率为89.3％～116％,日内 RSD(n=6)为0.10％～6.1％,日间 RSD(n=6)为 1.2％～7.5％.该方法的前处理净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于益智药材中16种多环芳烃的定量检测.