固相萃取–超高效液相色谱法测定土壤中土霉素、四环素及金霉素

建立土壤中土霉素、四环素、金霉素残留量检测的固相萃取-超高效液相色谱法.向样品中加入Na2EDTA–Mcllvaine–甲醇提取液,振荡离心后,上清液过HLB固相萃取柱净化富集.采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,4.6μm),以甲醇–乙腈–0.01 mol/L草酸溶液(体积比为8:8:84)为流动相,梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为355 nm.土霉素、四环素、金霉素的质量浓度在0.1～20.0μg/mL范围内与对应的色谱峰面积线性关系良好,检出限分别为0.54、0.66、0.83 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为0.75％～4.99％(n=6),加标回收率为71.7％～97.3％.该方法可用于检测土壤中土霉素、四环素、金霉素的残留量.