元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证

元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品.开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义.同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICP-OES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证.用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素回收率93.3％～99.7％.基于酸消解-ICP-OES测定值建立的WD-XRF校准曲线具有良好线性关系,各元素相关系数0.9978～1.000.实现了WD-XRF测定结果应满足计量溯源要求的预期目的 .基于同一批元素镀膜样品X射线荧光强度数据精密度,对镀膜工艺一致性进行了考察,相对标准偏差0.16％～1.5％.测量结果不确定度的评估数据表明,对于低含量元素薄膜样品,ICP-OES拟合模型误差是测量结果不确定度的主要分量.实验结果为后续开展元素薄膜标样协作定值奠定了基础.