固相萃取分离-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中的无机砷

分别将N-(β氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(AEAPTMS)、3-巯丙基三甲氧基硅烷(MPTMS)与四乙氧基硅烷(TEOS)水解共聚,制备氨基\巯基键合的硅胶材料.将此材料作为固相萃取(SPE)小柱的填充材料,建立了固相萃取快速分离富集海产品样品中五价砷As(Ⅴ)和三价砷As(Ⅲ),电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定海产品中无机砷的方法.研究了固相萃取小柱对无机砷的吸附原理、性能和洗脱条件,在pH=3～4范围内固相萃取小柱材料有良好的选择吸附性,利用硝酸(2％)可将As(Ⅴ)洗脱,利用硝酸(2％)+KIO3(0.1 mol/L)可将As(Ⅲ)洗脱.实际样品检测的加标回收率在72.3％ ～102％,实现了海产品样品中无机砷形态快速、方便、准确的检测.