高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中7种硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术同时测定食品中7种硒形态.样品均质后先用水超声萃取2 h,离心分离后,采用ZORBAX SB-Aq C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以20 mmol/L柠檬酸＋5 mmol/L已烷磺酸钠(pH=4.4)为流动相等度洗脱,Se(Ⅳ)、Se(Ⅵ)、硒代胱氨酸(SeCys2)、甲基硒代半胱氨酸(SeMeCys)、硒脲(SeUr)、硒代蛋氨酸(SeMet)、硒代乙硫氨酸(SeEt)7种硒形态在10 min内达到完全分离.7种硒形态化合物的质量浓度在2.5～100.0 μg/L范围内与峰面积呈线性关系,检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg.加标回收率在71.9％?116.7％之间,相对标准偏差(n=6)在1.62％?18.48％之间.该方法精密度及准确度高,重现性好,适用于食品中上述7种硒形态化合物的同时快速测定.