稳定同位素标记溴氰菊酯-d5的合成
Chemical Reagents（2021）
Abstract
氘标记合成标题化合物是从苯酚-d6出发,以甲苯为溶剂,碱选用氘氧化钠,进行脱水反应得到苯酚钠-d5,氘代苯酚钠再与间溴苯甲醛进行乌尔曼缩合得到间苯氧基苯甲醛-d5,催化剂选用氯化亚铜,最后通过氰化钠重水溶液构成无机相的相转移催化酯化反应,由间苯氧基苯甲醛-d5与溴氰菊酰氯反应得到标题化合物,以初始原料的物质的量计算产率为25.54％.所得终产品经NMR确认结构,HPLC外标法检测纯度>98％,MS检测丰度>98 atom％D.标题化合物作为内标试剂可以用于溴氰菊酯残留量的稳定同位素稀释质谱法(IDMS)检测.
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