改进QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定韭菜中24种农药的残留含量

建立了一种改良QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测韭菜中24种农药残留的方法.样品经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基键合硅胶(C18)和石墨化炭黑(GCB)粉末分散固相萃取净化浓缩后,采用GC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定,内标法定量.结果表明:24种农药在10～400μg/L的浓度范围内,各农药峰面积与进样质量浓度间线性关系良好,相关系数R均大于0.9991,定量限(LOQ)低于0.0079 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.04、0.2 mg/kg时,24种农药的平均回收率在73％～109％之间,相对标准偏差(RSD)在0.9％～8.9％之间,符合农药残留分析的要求.基质效应测定结果发现,甲胺磷等11种农药存在强基质效应,敌敌畏等6种农药显示中等基质效应,嘧霉胺等7种农药表现弱基质效应.研究表明,通过基质匹配标准曲线定量,可以很好的消除基质效应的影响,能够对韭菜中24种农药的残留进行快速、准确的测定.