饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸的自动顶空-气相色谱测定法

目的 建立自动顶空-气相色谱法测定饮用水中二氯乙酸(DCAA)、三氯乙酸(TCAA)的分析方法.方法 准确移取10 mL待测水样于20 mL顶空瓶中,依次加入5 g无水硫酸钠、50 μL硫酸溶液(1 mol/L)、150 μL四丁基硫酸氢铵溶液(1 mol/L)、500 μL硫酸二甲酯及300 μL正戊烷立即加盖密封并充分震荡混匀2 min,自动顶空-气相色谱法测定,外标法定量.结果 本法二氯乙酸在5～300 μg/L、三氯乙酸在10～600 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,二氯乙酸、三氯乙酸方法检出限(LOD)分别为0.60和0.24 μg/L.饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸平均加标回收率在96.1％～114.2％,相对标准偏差(RSD)在3.82％～9.36％.结论 本法简单、灵敏、准确,适用于饮用水中二氯乙酸和三氯乙酸的检测.