加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定大枣中3种五环三萜酸

目的 建立加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(ASE-UPLC-MS/MS)同时测定大枣中桦木酸、齐墩果酸和熊果酸的方法.方法 样品采用ASE提取,优化提取条件,并与超声辅助提取法进行比较.优化后的提取条件为:以80％甲醇为提取溶剂,提取温度100℃,静态萃取时间15 min,萃取1次.提取液采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱分离,以乙腈-15 mmol/L乙酸铵(pH 9.3)为流动相,梯度洗脱,经UPLC-MS/MS仪,采用电喷雾电离源,负离子模式下多反应监测模式检测.结果 桦木酸、齐墩果酸、熊果酸在0.5～10 mg/L范围内,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数大于0.9900.不同浓度3种化合物的加标回收率93.6％～101.7％,相对标准偏差在1.18％～6.83％之间.结论 此法简单快速、准确稳定、重复性好,可用于大枣中桦木酸、齐墩果酸、熊果酸的含量测定.