固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定不同产地和不同品种棘豆中苦马豆素的含量

目的:建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定多种棘豆属植物中苦马豆素含量的分析方法.方法:样品经1％甲酸甲醇溶液超声提取,活性炭固相萃取小柱净化,用甲醇-1％甲酸水溶液梯度洗脱;采用CAPCELL PAK C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2 μm)分离,流动相为1％甲酸水溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱(0～0.5 min,90％A;0.5～3 min,90％A → 5％A),流速0.3 mL·min-1,柱温30℃;质谱分析采用电喷雾电离,在多反应监测(MRM)模式下,正离子扫描.结果:苦马豆素质量浓度在0.25～25 μg·L-1范围内线性良好(r=0.999 8);加样回收率为114.5％,RSD(n=6)≤5.0％,定量下限为0.003μg·g-1.采用该方法对32批不同产地、不同品种的棘豆样品中的苦马豆素进行测定,含量在0.004～107.301μg·g-1范围内.同时进一步考察了镰形棘豆、轮叶棘豆和黄花棘豆根、茎、叶中苦马豆素的含量,苦马豆素的含量由高到低顺序均为叶、茎、根.结论:该方法快捷、灵敏、准确、可靠,可用于棘豆中苦马豆素的定量、定性.