乌拉地尔注射液中有关物质的色谱-质谱结构鉴定

目的:对乌拉地尔注射液有关物质进行结构鉴定,为工艺优化和质量控制提供参考.方法:采用ACQUITY UHPLC? HSS C18(50 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,对乌拉地尔强制降解溶液中的有关物质进行分离,采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(Q-Orbitrap HRMS法)进行检测,结合其精确相对分子质量、质谱裂解规律和化学反应理论,推测有关物质的结构.结果:共发现了23个有关物质,根据其来源主要分为3类:合成过程的副产物5个(有关物质1、6、15、19和22)、合成过程的中间体2个(有关物质5和7)、氧化降解产物16个(有关物质2～4、8～14、16～18、20～21、23.强制降解试验证明乌拉地尔对强酸、强碱、高温、光照相对较为稳定,氧化条件对乌拉地尔的影响较大.结论:UHPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能有效鉴定乌拉地尔中的有关物质,能够为其生产工艺的优化和质量控制提供参考.