UPLC-MS/MS法鉴定中乌宁的有关物质

目的:对新药中乌宁的有关物质进行结构鉴定.方法:采用Gemini C18柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.1％三氟乙酸水溶液(20∶80,v/v)为流动相,用蒸发光散射检测器(ELSD)进行有关物质检查;对中乌宁进行强制降解试验,归属杂质来源;采用超高效液相色谱-飞行时间质谱(UPLC-TOF/MS)测定各杂质的精确分子量,并应用三重四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)测定各杂质碎片离子的质荷比,推测其化学结构和裂解规律.结果:在中乌宁中共检出并鉴定了4个杂质,包括3个工艺杂质和1个降解杂质.结论:液相色谱-质谱联用技术能有效地分离、鉴定中乌宁的有关物质,鉴定结果为其质量控制和工艺优化提供参考.