化学转化法间接测定当归药材中药效标志物藁本内酯含量的方法研究及应用

藁本内酯化学结构决定其稳定性较差,无合格的藁本内酯对照品供应,无法满足含量控制的需求,本文通过关键转化反应条件的优化、HPLC-DAD方法学研究建立了间接测定当归药材中藁本内酯含量的方法,并分析大样本的含量测定数据为国家药典标准提出建议.研究确定机械搅拌下通过甲醇/环丙胺混合反应、提取溶剂对药材粉末的提取、反应同步处理以及超声辅助提取、反应处理过程可以达到稳定和转化藁本内酯的双重效果;通过外标法准确测定转化液中的环丙藁本含量进而间接计算当归药材中的藁本内酯的含量.对68份药材原产地样本(甘肃、青海)、55份商品样本和21份明确储存期1.5年及以上样本的测定,显示80％主产区当归药材中藁本内酯的含量在1.0％以上.研究表明,化学转化法可以间接准确测定当归药材中藁本内酯的含量,可以评价以藁本内酯为主药效成分的中药材(如当归、川芎)或中成药的质量优劣.建议中国药典参照香港中药材标准,规定商品当归药材中藁本内酯的含量不得低于0.6％,不再采用挥发油总量和阿魏酸作为定量检测指标.