UPLC-MS/MS法同时检测人血清中5种微量内源性激素

目的:建立一种快速、高效、同时检测人血清中睾酮(T)、雄烯二酮(AD)、脱氢表雄酮(DHEA)、孕酮(P)、17α-羟孕酮(17α-OHP)浓度的UPLC-MS/MS方法.方法:血清样品采用盐酸羟胺衍生化、以提高离子化效率,以同位素氘标记的P-d9作为内标,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl色谱柱(2.1 mm×100 mm,3.5 μm),0.1％甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相,以0.3 mL·min-1流速梯度洗脱分离后,在电喷雾离子源正离子模式下扫描,分析时间5 min.结果:在0.05～100 ng· mL-1浓度范围内,5种激素呈现良好线性关系,定量下限均达到0.05 ng·mL-1,批内、批间精密度和准确度均符合要求,平均提取回收率和归一化基质因子变异均在15％以内.结论:该方法成功用于实际血清样本中5种激素的定量分析.