LC-MS/MS测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的(E)-9-(丙-1-烯基)-9H-嘌呤-6-胺

目的 采用LC-MS/MS法测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的(E)-9-(丙-1-烯基)-9H-嘌呤-6-胺(杂质).方法 采用 Waters XBridgeTM BEH Shield RP18色谱柱(75 mm x4.6mm,2.5 μm),流动相为5 mmol·L-1 乙酸铵水溶液-95％乙腈水溶液(含5 mmol·L-1乙酸铵),梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,质谱离子化方式为ESI,正离子模式,多反应监测,杂质的检测离子质荷比为176.0→136.0,119.0.结果 0.9293～46.46 ng·mL-1杂质与峰面积有良好的线性关系(r=0.9995),检出限为0.5 pg,精密度、稳定性、重复性试验的RSD分别为1.3％(n=5)、3.9％(n=5)、3.8％(n=6),平均加样回收率为96.9％,RSD=0.70％(n=9).结论 所用方法准确、快速、灵敏、专属性强,可用于测定富马酸替诺福韦二吡呋酯中的杂质,为富马酸替诺福韦二吡呋酯的杂质控制提供依据.