青紫颗粒制备工艺及质量控制方法研究

目的 建立HPLC法用于青紫颗粒制备工艺过程的质量控制,并对中试样品中丹酚酸B和绿原酸含量进行测定.方法 丹酚酸B和绿原酸测定条件:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1％磷酸为流动相梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温为30℃,检测波长为286 nm(丹酚酸B)和327 nm(绿原酸);以绿原酸及丹酚酸B转移率为指标,选取提取次数、提取时间、加水倍量为影响因素,采用正交设计优选最佳提取工艺,并优选浓缩温度和干燥温度.结果 丹酚酸B和绿原酸分别在0.16～0.63μg(r=1.0000)、0.03～0.14μg(r=1.0000)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.05％、103.72％;最优提取工艺为:加12倍水,提取2次,每次1 h,浓缩温度控制在80℃以下,干燥温度控制在70℃以下.所测中试样品中丹酚酸B和绿原酸质量分数分别为(3.04±0.046)mg/g和(0.74±0.006)mg/g.结论 建立的液相方法准确稳定,可用于青紫颗粒制备过程的质量控制,优选的提取工艺稳定可行,适合批量生产.