中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的检测

目的 建立超高效液相-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法测定中成药及保健食品中丁二胍、格列波脲非法添加的化学药物的含量.方法 供试品经甲醇提取,超声处理后,采用UHPLC-MS/MS法,以ACES C18(150 mm×2.1 mm,1.7 μm)为色谱柱,0.1％甲酸-10 mmol/L乙酸铵(A)、乙腈(B)为流动相,梯度洗脱.采用ESI正离子模式并在选择离子检测(SRM)模式下测定,通过比较分子离子峰、二级碎片离子峰、色谱保留时间等信息确定添加的化学药物,并根据外标法以质谱峰面积计算添加药物的准确量.结果 丁二胍、格列波脲在50～2000 ng/mL的浓度范围内呈良好的线性关系(r≥0.9997),方法检测限分别为0.65 μg/g和0.56 μg/g,加样回收率分别为98.06％和97.54％,相对标准偏差分别为2.43％和3.84％.结论 本法简便、准确、灵敏度高,可作为中成药及保健食品中非法添加丁二胍、格列波脲的快速检验方法.