不同液相色谱-串联质谱法检测标准测量不确定度的评定

分别依据标准方法GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》和GB 23200.121-2021《食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法》,对大白菜中吡虫啉的残留量测定进行了不确定度评定.通过对两种方法测定步骤的具体分析并建立相应的数学模型,详细评定了包括标准溶液、样品称量、前处理过程、标准溶液峰面积、样品峰面积及方法精密度在内的不确定度分量,并计算出两种方法各自的合成相对标准不确定度及相对扩展不确定度.结果显示,在相同实验室条件下,在95％的置信限(k=2)内,方法GB 23200.121-2021的测量相对扩展不确定度为4.0％,小于GB/T 20769-2008的测量相对扩展不确定度5.6％;决定方法GB 23200.121-2021不确定度大小的关键因素为标准溶液(占比64.3％);决定方法GB/T 20769-2008不确定度大小的关键因素为标准溶液(占比33.1％)和方法精密度(占比51.7％).