超高效液相色谱串联质谱法测定玉米中莠去津及其代谢物的残留量和风险评估

分析莠去津(ATZ)及其代谢物脱乙基莠去津(DEA)、脱异丙基莠去津(DlA)、脱乙基脱异丙基莠去津(DDA)与2-羟基莠去津(HYA)在玉米中残留特性和安全性.采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测ATZ、DEA、DlA、DDA、HYA在玉米中残留量.样品用乙腈-甲酸溶液(体积比,9:1)提取,经二氯甲烷液-液分配净化,用Agilent EC-C18色谱柱分离,电喷雾电离串联质谱正离子多重反应监测(MRM)模式进行测定.ATZ、DEA、DlA、DDA、HYA在0.005～0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均>0.99;在鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中的定量限均为0.01mg/kg;不同添加水平下,鲜食玉米、玉米、玉米秸秆中ATZ的平均回收率分别为95％ ～102％、95％～103％、94％～104％,RSD分别为2％～5％、2％～4％、1％～4％;DEA的平均回收率分别为90％～97％、93％～97％、94％～100％,RSD分别为4％～6％、3％～4％、3％～6％;DlA的平均回收率分别为86％～106％、101％～107％、99％～106％,RSD为3％～7％、2％～10％、4％～8％;DDA的平均回收率分别为90％～107％、88％～107％、99％～106％,RSD分别为2％～7％、2％～6％、2％～5％;HYA的回收率分别为88％～102％、90％～105％、91％～103％,RSD分别为3％～5％、3％～8％、3％～7％.膳食风险评估结果表明:普通人群莠去津的国家估算每日摄入量是0.084μg/(kg·d),占日允许摄入量的0.4％.该方法操作简单,回收率和精密度均较高,可同时检测玉米中莠去津及其代谢物的残留量,能满足玉米中莠去津的监测及该药的登记试验需求.玉米中莠去津的长期膳食摄入风险可以接受.