超高效液相色谱-质谱法测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留

为建立一种快速测定猪尿中15种β-受体阻断剂残留的超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)确证方法,本试验优化了分子印迹固相萃取(MISPE)净化条件及色谱、质谱条件.猪尿样品经离心后加入MISPE柱上样,依次经水、乙腈淋洗,10％乙酸甲醇洗脱,N2吹干,0.1％甲酸水-乙腈(V:V=9:1)复溶;采用ESI正离子模式在多反应监测模式下进行离子扫描,外标法定量.结果显示,猪尿中15种药物在0.1～10μg/L范围内具有良好的线性关系(R2≥0.996),检出限和定量限分别为0.03和0.10μg/L;各药物回收率在76.7％～109.2％ 之间,批内、批间变异系数分别在2.2％～18.7％、2.1％～19.7％之间.结果表明,本方法操作简单快速、灵敏度高、特异性好.