高氯酸脱水重量法结合钼蓝分光光度法测定富钾板岩中二氧化硅

准确地测定富钾板岩中SiO2对于推进富钾板岩中硅资源的综合开发和有效利用富有重要意义.富钾板岩试样在750℃高温下,经Na2CO3-Na2O2混合熔剂熔融分解后,将Si转化为硅酸盐,用盐酸酸化,硅酸盐转化为硅酸,经两次高氯酸冒烟后,硅酸脱水生成SiO2,过滤、洗涤并保存滤液和洗液于250 mL容量瓶.沉淀灼烧至恒重,加入硫酸和氢氟酸,Si转化为SiF4挥发除去,通过差减两次恒重的结果,计算得出沉淀中的SiO2含量.用硅钼蓝分光光度法在785 nm波长处对滤液中SiO2的含量进行测定.将两项结果加和即可得到富钾板岩中SiO2的含量.按照实验方法对富钾板岩试样和钾长石标准物质GBW03116中SiO2平行测定11次,同时加入SiO2标准溶液进行加标回收试验,结果表明,测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.40％～0.69％,加标回收率为99％～101％;标准物质的测定值和认定值基本一致.